島津原子吸收分光光度計(jì)AAS使用、維護(hù)注意事項(xiàng)之石墨爐篇
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為了使廣大島津原子吸收分光光度計(jì)/光譜儀用戶更好的使用AAS儀器,就有關(guān)使用、維護(hù)相關(guān)事宜提以下注意事項(xiàng)：
石墨爐部分
A. 石墨爐是用于分析PPb級(jí)濃度的樣品，因此，不能盲目進(jìn)樣，濃度太高會(huì)造成石墨管被污染，可能多次高溫清燒也燒不干凈，造成石墨管報(bào)廢。一般的測(cè)量過(guò)程要先檢查水的干凈程度，純水的吸光度一般要在0.00X以內(nèi)為好，建議起碼要在0.01X以內(nèi)，然后加酸做成空白，再進(jìn)樣，檢查酸的純度，同樣，吸光度不能太大，建議要控制在0.0X以內(nèi)，否則會(huì)影響靈敏度及線性。空白沒(méi)問(wèn)題后再配制標(biāo)準(zhǔn)系列，同樣，要注意標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度，zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好，否則可能線性不良或造成石墨管污染，造成測(cè)量誤差大。石墨爐法測(cè)量，對(duì)大氣環(huán)境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高，大氣環(huán)境要干凈無(wú)灰塵，否則很可能測(cè)不到準(zhǔn)確值。
B. 石墨管的壽命：
一般的樣品可用幾百次以上，如樣品中有強(qiáng)氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命，一般來(lái)說(shuō)，同一樣品重現(xiàn)性明顯變差，排除其它原因仍不能改善，或已被嚴(yán)重污染不能燒干凈的時(shí)候，要考慮換石墨管。 如石墨管壽命明顯變短，可考慮如下原因：
1. 氬氣純度及流量。純度要99%以上。流量要檢查石墨爐內(nèi)外兩氣路，外氣路指石墨管外保護(hù)氣，流量要在1.2-1.5升/分鐘。如果偏小，石墨管外表面會(huì)損失較快，內(nèi)氣路受軟件控制，如果有堵塞，石墨管內(nèi)壁會(huì)損失較快。清洗石墨架和石墨帽后，要檢查其上的通氣小孔，不要堵塞。
2. 石墨爐溫度。長(zhǎng)時(shí)間使用石墨爐后，如不能經(jīng)常按要求保養(yǎng)，造成石墨管溫度過(guò)高會(huì)使石墨管損失過(guò)快，此時(shí)，要檢查石墨帽上的孔內(nèi)是否要清理，溫度傳感器的濾光片表面是否清潔，傳感器位置是否偏，如偏移，要用工具調(diào)整。
C. 石墨爐常見(jiàn)故障：
1. 水壓不足。 原因是現(xiàn)在的石墨爐監(jiān)測(cè)水壓使用的其實(shí)是監(jiān)測(cè)流速，如果水壓低，則達(dá)不到流速，水壓過(guò)高（超過(guò)0.15Mpa）會(huì)造成管路泄漏，或造成監(jiān)測(cè)流速的葉輪停轉(zhuǎn)。如果使用自來(lái)水，除保證水壓在合理范圍外，還要注意水質(zhì)，是否有泥沙或鐵銹，水質(zhì)硬度大，長(zhǎng)期使用會(huì)造成冷卻塊內(nèi)堵塞，造成流量下降及冷卻速度下降。鐵銹及泥沙會(huì)使葉輪停轉(zhuǎn)，顯示水壓低。另外，水溫要高于10℃。 對(duì)于GFA-EX7以前的石墨爐，監(jiān)測(cè)水壓的是水壓開(kāi)關(guān)，長(zhǎng)時(shí)間使用后水中的雜質(zhì)等可能堵塞水壓開(kāi)關(guān)，造成無(wú)論水壓大小都不顯示水壓低，在忘記開(kāi)水時(shí)使用石墨爐，會(huì)使石墨爐過(guò)熱，造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷。請(qǐng)注意檢查，檢查方法：可設(shè)定為低溫加熱，不打開(kāi)水時(shí)有應(yīng)水壓低的報(bào)警，否則使用時(shí)要注意打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，還要注意水流的大小。
2 . 加熱時(shí)顯示石墨爐電源未打開(kāi)或有噪聲。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現(xiàn)突變所致。請(qǐng)檢查石墨爐電路中的所有連接部分，如石墨帽及石墨架是否該更換了，石墨爐右半側(cè)可向右拉開(kāi)，右半側(cè)是在兩根鐵軌上滑動(dòng)，如鐵軌臟，要用無(wú)水乙醇清理干凈，再滴少許潤(rùn)滑油，右半側(cè)要保持推拉輕松，才能保證石墨管接觸良好。如果發(fā)生過(guò)溫度過(guò)高且冷卻循環(huán)水流不暢，可能造成冷卻水套下的塑料塊變形，造成左右石墨帽石墨架不同心，其與石墨管的接觸會(huì)不良，此時(shí)需要專業(yè)人員用工具調(diào)整或更換。
在日常清理石墨帽和石墨架時(shí)，要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面，如較臟或表面有氧化層時(shí)，要用1000目以上的細(xì)砂紙把氧化層等打磨掉，保持接觸良好。
清理溫度傳感器的濾光片表面后，再安裝時(shí)，固定螺絲不要擰太緊，否則會(huì)壓壞濾光片。
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